新型潮湿表面用固化剂的合成

用多元胺为原料，在氢氧化钠存在下与环氧氯烷预聚合生成端氨基一多胺加成物，再用N，N一二甲基甲酰胺端，生成端叔氨基酮亚胺改性多胺，然后用环氧丙烷反心竹分的仲胺氢，制得可潮湿固化的固化剂H—APMD。

(1)原料
问苯二甲胺(MXDA)，化学纯，长沙市化工研究所;二乙烯三胺，分析纯，天津市福晨化学试剂厂;四乙烯五胺，化学纯，国药集团化学试剂有限公司;间苯二胺，天津市科密欧化学试剂开发中心;环氧氯丙烷，工业级，岳阳巴陵石化环氧树脂厂;环氧丙烷，工业级，巴陵石化环氧树脂厂;N，N-二甲基甲酰胺，化学纯，国药集团化学试剂有限公司;甲苯，化学纯，上海实验试剂有限公司;E一44，工业级，巴陵石化责任有限公司环氧树脂事业部。

(2)制备
①端氨基一多胺加成物合成 在洁净干燥装有搅拌装置、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中，搅拌下加入计量的多元胺和50%浓度的氢氧化钠水溶液，在氮气保护下边搅拌边滴加环氧氯丙烷。在适当温度下控制环氧氯丙烷滴加速度.以免因反应放热过于剧烈而发生升温。滴加完毕后保温反应一段时间，反后将温度升至90～100℃，在90kPa下减压蒸馏除去反啦混合物的水分。过滤生成的NaCl晶体，将制得的反应母液在200℃、90kPa下蒸馏未反应的过量多元胺，制得端氨基多胺加成物。

②用DMF对环氧一多胺加成物的封端 在洁净干燥装有搅拌装置、冷凝管、分水器和温度计的四口烧瓶中加入计量的端氨基-多胺加成物和N，N一二甲基甲酰胺，用甲苯做溶剂，边反应边共沸除去生成的水，计算蒸馏出来的水量来估计反应进程，待端氨基基本反应完以后减压蒸馏除去未反应的N，N-二甲酰胺和甲苯，得端基为叔氨基的酮亚胺改性多胺。

③仲胺氢的封闭 在洁净干燥装有搅拌装置、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入端叔氨酮亚胺改性多胺，搅拌下滴入计量的环氧氯丙烷，恒温于1 10℃反应2h，然后减压蒸馏除去过量的环氧丙烷，得最终产物H—APMD。